幕府派遣工部吏山口铁五郎等5人及随从人员分两路勘察千岛群岛和库页岛，得出结论：“库页岛的北部是隶属于中国清朝的”，“均属满洲统辖之夷区”。
1789年，沙俄侵略者大肆屠杀岛上的赫哲族居民，并将他们驱逐回大陆，并在母子泊地方修筑政厅、教堂、监狱、学校等建筑，彻底占领库页岛。
1858年和1860年，沙俄迫使清政府签订不平等的《中俄瑷珲条约》和《中俄北京条约》，包括库页岛在内的100余万平方公里的中国领土割让给沙俄，自此库页岛在法理上和实际上，都已经彻底脱离了中国。
领土争夺时代
库页岛上的早期居民阿伊努人就是来源于日本列岛。
1295年，日本日莲宗第二代祖师日持上人前往库页岛传教，并且在岛上建立日莲宗据点。
1297年，以日本津轻地方为根据地的虾夷管领安东氏率领“骨嵬”向黑龙江流域侵略。
1485年，库页岛本地阿伊努族首领向武田信广献铜雀台。
1593年，丰臣秀吉派遣大将松前庆广攻占所有虾夷族（即是阿伊努族）土地，其中包括阿伊努族控制的库页岛部分。
1635年，松前公广派村上扫部左卫门巡视库页岛。
1645年，波雅尔科夫带领下的阿穆尔进军活动的参与者第一次见到了库页岛的西北海岸。17世纪中叶，沙俄派哥萨克兵在黑龙江流域骚扰，包括库页岛。
1679年，来自松前藩穴阵屋的久春古丹在库页岛设立城镇大泊町，日本人开始在库页岛开拓渔场。
1689年，清政府与沙皇俄国签定《尼布楚条约》，沙皇俄国由于清政府在库页岛上没有正式驻军，派遣远征军（由士兵和囚犯组成）袭击库页岛北端，杀散赫哲族居民，修起营舍并开采煤矿。此后俄国开始了其征服库页岛的过程，与当地土著和占领南部日本势力展开激烈斗争。
1790年，松前藩派遣松井干藩和新井隆助到岛上窥探，并在库页岛南端的白主设置市集。另一方面，日本派人与沙俄讨论瓜分该岛。
1799年，库页岛南部成为了江户幕府的直辖地。
库页岛
1799年，沙皇俄国正式批准成立“俄美公司”，其任务是巩固沙俄在北太平洋地区的领土以及夺取黑龙江口、库页岛地区。
1806年10月10日，俄美公司军官赫沃斯托夫的舰队在库页岛南端的久春古丹袭